。 真空泵在凍干機中起著抽除*氣體的作用
，以維護升華所必需的低壓強
。1g水蒸氣在常壓下為1.25L而在13.3Pa時卻膨脹為10000升，普通的真空泵在單位時間內(nèi)抽除如此大量的體積是不可能的
。凝結器實際上形成了專門捕集水蒸氣的真空泵
。 制品與凝結的溫度通常為-25℃與-50℃
。冰在該溫度下的飽和蒸汽壓分別為63.3Pa與1.1Pa,因而在升華面與冷凝面之間便產(chǎn)生了一個相當大的壓力差,如果此時系統(tǒng)內(nèi)的不凝性氣體分壓可以忽略不計,它將促使制品升華出來的水蒸氣,以一定的流速定向地抵達凝結器表面結成冰霜
。 冰的升華熱約為2822J/克
，如果升華過程不供給熱量
，那末制品只有降低內(nèi)能來補償升華熱，直至其溫度與凝結器溫度平衡后
，升華也就停止了
。為了保持升華與冷凝來的溫度差，必須對制品提供足夠的熱量
。
三 升華過程
在升溫的*階段（大量升華階段）
，制品溫度要低于其共晶點一個范圍。因此擱板溫要加以控制
，若制品已經(jīng)部分干燥
，但溫度卻超過了其共晶點
，此時將發(fā)生制品融化現(xiàn)象
，而此時融化的液體，對冰飽和
，對溶質(zhì)卻未飽和
，因而干燥的溶質(zhì)將迅速溶解進去，zui后濃縮成一薄僵塊
，外觀極為不良
，溶解速度很差，若制品的融化發(fā)生在大量升華后期
，則由于融化的液體數(shù)量較少
，因而被干燥的孔性固體所吸收，造成凍干后塊狀物有所缺損
，加水溶解時仍能發(fā)現(xiàn)溶解速度較慢
。 在大量升華過程
，雖然擱板和制品溫度有很大懸殊
，但由于板溫
、凝結器溫度和真空溫度基本不變，因而升華吸熱比較穩(wěn)定
，制品溫度相對恒定
。隨著制品自上而下層層干燥，冰層升華的阻力逐漸增大
。制品溫度相應也會小幅上升
。直至用肉眼已不到冰晶的存在。此時90%以上的水分已除去
。大量升華的過程至此已基本結束
，為了確保整箱制品大量升華完畢，板溫仍需保持一個階段后再進行第二階段的升溫
。剩余百分之幾的水分稱殘余水分
，它與自由狀態(tài)的水在物理化學性質(zhì)上有所不同，殘余水分包括了化學結合之水與物理結合之水
，諸如化合的結晶水結晶
、蛋白質(zhì)通過氫鍵結合的水以及固體表面或毛細管中吸附水等。由于殘余水分受到某種引力的束縛
，其飽和蒸汽壓則是不同程度的降低
，因而干燥速度明顯下降。雖然提高制品溫度促進殘余水分的氣化
，但若超過某極限溫度
，生物活性也可能急劇下降。保證制品安全的zui高干燥溫度要由實驗來確定
。通常我們在第二階段將板溫+30℃左右
，并保持恒定。在這一階段初期
，由于板溫升高
，殘余水分少又不易氣化，因此制品溫度上升較快
。但隨著制品溫度與板溫逐漸靠攏
，熱傳導變得更為緩慢，需要耐心等待相當長的一段時間
，實踐經(jīng)驗表明
，殘余水分干燥的時間與大量升華的時間幾乎相等有時甚至還會超過。
四 凍干曲線
凍干曲線圖
將擱板溫度與制品溫度隨時間的變化記錄下來
，即可得到凍干曲線
。比較典型的凍干曲線系將擱板升溫分為兩個階段，在大量升華時擱板溫度保持較低，根據(jù)實際情況
，一般可控制在-10至+10之間
。第二階段則根據(jù)制品性質(zhì)將擱板溫度適當調(diào)高，此法適用于其熔點較低的制品
。若對制品的性能尚不清楚
，機器性能較差或其工作不夠穩(wěn)定時，用此法也比較穩(wěn)妥
?div id="jfovm50" class="index-wrap">！∪绻破饭簿c較高，系統(tǒng)的真空度也能保持良好
，凝結器的制冷能力充裕
，則也可采用一定的升溫速度，將擱板溫度升高至允許的zui高溫度
，直至凍干結束
，但也需保證制品在大量升華時的溫度不得超過共晶點?div id="jfovm50" class="index-wrap">！∪糁破穼岵环€(wěn)定
，則第二階段板溫不宜過高。為了提高*階段的升華速度
，可將擱板溫度一次升高至制品允許的zui高溫度以上
；待大量升華階段基本結束時，再將板溫降至允許的zui高溫度
，這后兩種方式雖然使大量的升華速度有一些提高
，但其抗干擾的能力相應降低，真空度和制冷能力的突然降低或停電都可能會使制品融化
