,在色譜柱嚴重損壞之前還有一段很長的時間可在高于溫度極限的條件下使用。當有氧存在時會大大加速熱損壞
。對有泄漏或載氣中氧含量較高的色譜柱進行過度加熱可快速并*地損壞該柱
。將GC 的柱溫箱zui高溫度設(shè)定為色譜柱溫度極限或稍高于該溫度極限是防止熱損壞的*方法。這樣可避免色譜柱意外的過熱
。即使色譜柱受到熱損壞
,仍然可使用。把色譜柱從檢測器上卸下來
。在色譜柱的恒溫溫度極限下
,將其加熱8-16 小時。把色譜柱接到檢測器的一端截去10-15 cm。按正常情況安裝色譜柱并進行老化
。色譜柱將不能恢復到原來的性能
,但仍可使用。在熱損壞之后色譜柱的壽命會縮短
。
3.氧損壞氧是許多毛細管GC 柱的大敵
。在室溫或近于室溫的溫度下,不會損壞色譜柱
,但隨柱溫的升高色譜柱將被嚴重損壞
。通常,對于極性固定相
,在較低的溫度和氧濃度條件下
,就可發(fā)生嚴重損壞。長時間暴露在氧氣中會出現(xiàn)氧損壞的問題
。短時間暴露在氧中(如注射空氣或快速取下隔墊螺母)不會有什么問題
。載氣流路(例如氣路、接頭
、進樣器)中的泄漏往往是暴露在氧中的源頭
。隨著色譜柱的加熱,會很快地損壞固定相
。這樣會造成色譜柱的過度流失
,活性組分形成拖尾,以及/或降低柱效(分離度)
。其征兆與熱損壞相似
。不幸的是發(fā)現(xiàn)氧損壞之時色譜柱已經(jīng)受到嚴重的破壞,在不太嚴重的情況下
,色譜柱仍可使用
,但性能有所下降。在嚴重的情況下
,色譜柱將*不能使用
。讓系統(tǒng)避免和氧接觸和避免泄漏是不受到氧損壞zui有效的方法。良好的維護GC 系統(tǒng)包括定期檢查氣路和壓力表的泄漏
、定期更換隔墊
、使用高質(zhì)量的載氣、安裝和更換氧捕集阱
、在氣體鋼瓶*用完之前就更換
。
4.化學損壞有相當少的化合物能損壞固定相。不揮發(fā)性化合物(高分子量或高沸點)進入色譜柱通常會降低色譜柱的性能
,但不會損壞固定相
。使用溶劑沖洗色譜柱通?div id="d48novz" class="flower left">
?上龤埩舨⒒謴蜕V柱的性能。要避免進入色譜柱的主要化合物是無機酸和堿
。酸類包括鹽酸
、硫酸、硝酸
、磷酸 等
。堿類包括氫氧化鉀、氫氧化鈉 和氫氧化銨
。大多數(shù)這些酸和堿不易揮發(fā)
,會積聚在色譜柱前端。如果不清除它們
,將會損壞固定相
。這樣會造成色譜柱的過分流失,活性組分形成拖尾
,以及/或降低柱效(分離度)。其征兆和熱損壞及氧損壞相似
。鹽酸和氫氧化銨是這一類化合物中危害zui小的
。這兩種物質(zhì)易溶于樣品中的水。如果水不停留或幾乎不停留在色譜柱中
,HCl 和NH4OH 在色譜柱中停留的時間就會很短
。這就消除或降低了這些化合物所造成損壞的可能性。因此
,如果樣品中含有HCl 或NH4OH
,使用不保留水的環(huán)境或色譜柱,即可相對減小這些化合物對色譜柱的危害
。它們需在高濃度(例如1% 或更高)時才有破壞作用
。大多數(shù)問題發(fā)生在不分流進樣或大口徑直接進樣的過程中,其中大量的樣品會沉積在色譜柱前端
。由于化學損壞多發(fā)于色譜柱的前端
,因此把色譜柱的前端修整或切割掉1/2-1 米通常可以消除所有色譜方面的故障
。在更為嚴重的情況下
,可能需要切割掉5 米或更長的一段。使用保護柱或保留間隙柱會將對色譜柱的損壞降至zui小
,但是
,需要經(jīng)常修整保護柱。酸或堿常常會破壞熔融石英管線的脫活表面
,從而引起活性化合物的峰形變壞
。
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