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      簡易高壓反應(yīng)釜的操作規(guī)程可分為六個步驟
    3. 發(fā)布日期:2019-04-03      瀏覽次數(shù):2084
      • 簡易高壓反應(yīng)釜的操作規(guī)程可以分為安裝、檢查裝置氣密性、加氫

        、取樣
        、泄氫、卸裝六個過程:

        安裝

        1

        、檢查釜內(nèi)
        、釜外是否有易燃、易爆物品
        ,是否有不利于空氣流通的物品存在
        ,如果有,請移走

        2

        、檢查閥門、釜內(nèi)是否干凈
        ;如果不干凈
        ,請洗凈;

        3

        、關(guān)閉所有閥門(排氣閥除外)
        ,開始投料,投料后
        ,蓋住釜蓋(注意:旋轉(zhuǎn)螺帽時應(yīng)用力均勻
        ,保證對角線兩螺絲互相旋緊,以防緊后漏氣)

        4

        、關(guān)閉排氣閥。

         

        檢查裝置氣密性

        關(guān)閉所有閥門

        ,蓋住釜蓋(注意:旋轉(zhuǎn)螺帽時應(yīng)用力均勻
        ,保證對角線兩螺絲互相旋緊,以防緊后漏氣)
        ;打開進氣閥通入氮氣到1MPa
        ,關(guān)閉進氣閥,觀察壓力變化情況
        ,確認裝置是否漏氣

         

        加氫

        1、檢查各閥門是否關(guān)嚴

        2

        、將排氣軟管指向空曠且空氣流通的地方;

        3

        、上氫氣減壓閥門(注意氫氣壓力閥的絲口是反絲的)
        、氮氣壓力閥
        ,上好后,用肥皂水檢查是否漏氣(如漏氣
        ,請重上)

        4、在排氣口用真空抽出液面上的空氣

        5

        、打開釜的進氣閥,打開氮氣減壓閥
        ,充氮氣
        ,使內(nèi)釜壓力(P=0.2Mpa)后,關(guān)閉氮氣減壓閥
        ,關(guān)閉進氣閥
        ,保持約2分鐘,看壓力表壓力是否下降
        ,另外俯首側(cè)聽閥門
        、釜蓋是否漏氣,如不漏
        ,則緩慢打開排氣閥
        ,將里面的壓力排泄至0.01Mpa時,關(guān)閉排氣閥

        6

        、重復(fù)第5步操作一遍;

        7

        、打開進氣閥
        ,打開氫氣減壓閥,充入氫氣至所需壓力
        ,關(guān)閉進氣閥,關(guān)閉氫氣減壓閥
        ,然后調(diào)試其它參數(shù)至所需狀態(tài)令其反應(yīng)

         

        控制取樣:

        1、每隔半小時

        ,觀察各項數(shù)據(jù)是否正常
        ,如壓力減小,則須重新補充氫氣

        2

        、氫氣鋼瓶內(nèi)氫氣不能放完,必須保證有一定壓力時(P≈0.01Mpa)時
        ,就應(yīng)棄用換新瓶

        3

        、取樣。緩慢打開排氣閥
        ,設(shè)置釜內(nèi)壓力改為0.2Mpa時
        ,關(guān)閉排氣閥,緩慢打開取樣閥至有反應(yīng)液冒出
        ,關(guān)閉取樣閥
        ,取樣,然后清潔取樣口
        ,不能讓易燃物殘留

         

        泄氫:

        確認反應(yīng)結(jié)束后,緩慢排放氫氣至盡(注意內(nèi)稍有壓力就關(guān)閉排氣閥

        ,以免氧氣進入)
        ,打開進氣閥,沖入氮氣至0.2Mpa關(guān)閉進氣閥
        ,然后緩慢打開排氣閥
        ,放出里面的混合氣體,將盡時重新輸入氮氣
        ,如此換氣三次后
        ,用真空泵抽出液面上的氣體,打開排氣閥
        、取樣閥
        ,開始從底閥放料(注意,由于里面有遇氧易自燃的物質(zhì)如Pa/c
        、RaneyNi
        ,因此杜絕灑落在盛器外),如有灑漏
        ,請立即用濕毛巾將其蘸出
        ,放入有水的桶內(nèi),后用少量稀酸將其破壞掉
        ,放料畢立即關(guān)閉底閥門

         

        卸裝

        放完料的釜,應(yīng)立即清洗

        ,清洗前應(yīng)按以下步驟進行:

        1

        、將反應(yīng)溶劑從排氣閥充入釜內(nèi),清洗掉大部份殘留物后
        ,注入水半釜進行攪拌10分鐘
        ,此時方可打開釜蓋,對釜內(nèi)壁進行清洗

        2

        、清洗時
        ,必須清洗釜蓋、取樣閥
        ,同時在釜內(nèi)有水的情況下
        ,稍充一下氮氣;

        3

        、暫時不用的反應(yīng)釜
        ,將反應(yīng)釜內(nèi)加入70%體積干凈的無水乙醇浸泡,可以不擰緊螺絲

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